㈠方法简介

    采用磺基水杨酸铁褪色光度法测定时，在pH4.5的HAc-NH4Ac介质中，铁（III）-磺基水杨酸生成紫红色配合物，当加入柠檬酸标准溶液后，使紫红色配合物褪至橙红。在10~15min内，褪色液的ΔA较大而且稳定。在20℃～30℃温度时，△A基本稳定。因而可在常温下，于470nm波长处，根据其ΔA值，测定柠檬酸及其盐的含量[5]。

    文献[5]认为：褪色吸光度△A之值与柠檬酸的质量(m/mg)在一定范围内成线性关系。笔者对原数据进行处理，两者的关系式应为：△A=0.006＋0.877×m柠檬酸－0.248×m2柠檬酸

    镀液里的还原性物质，用H2O2氧化避免其干扰。

    ㈡仪器

    ⑴分光光度计。

    ⑵比色皿：1cm。

    ㈢试剂

    ⑴H2O2：30%。

    ⑵HClO4溶液：0.025mol/L。

    ⑶柠檬酸标准储备液：10g/L，称2.5000g柠檬酸，用水溶解并定容至250mL。

    ⑷柠檬酸标准工作液：1g/L，取上述柠檬酸标准储备液10.0mL，加水定容至100mL。

    ⑸Fe3+标准溶液：0.01mol/L，称4.8220gNH4Fe(SO4)2·12H2O，用0.025mol/LHClO4溶解，加水定容至1000mL。

    ⑹磺基水杨酸溶液：0.01mol/L，称磺基水杨酸2.5420g，用0.025mol/LHClO4溶解，加水定容至1000mL。

    ⑺HAc-NH4Ac缓冲溶液：取冰HAc28mL，加500mL水稀释，然后用浓氨水调溶液pH至4.5为止。

    ㈣校准曲线的制作

    ⑴在6支25mL比色管依次加入1.0mLFe(III)溶液，4.0mL磺基水杨酸溶液，4.0mL

    HAc-NH4Ac缓冲溶液。将其中1支25mL比色管，以水定容至刻度。

    ⑵在余下的5支25mL比色管中,依次加入1g/L的柠檬酸工作液的mL数各为：0.2、0.4、0.6、0.8、1.0后，以水定容至刻度。

    ⑶10min后，在470nm处，用1cm比色皿，分别以后5支25mL比色管的褪色液为参比，分别测定出第一支比色管(未加入柠檬酸)溶液的吸光度，即为后5支25mL比色管中褪色液的褪色吸光度△A之值。

    ⑷以褪色吸光度△A之值为纵坐标，柠檬酸的质量(m/mg)为横坐标，绘制校准曲线。

    如图6-1。

    ㈤测定步骤

    ⑴在10mL烧杯中，加入镀液1.0mL(V1/mL)，盖上表面皿后，向烧杯中缓缓滴加1~2mL30%的H2O2溶液，放置片刻后，定量转移到25mL容量瓶(V/mL)中，以水定容后摇匀。

    ⑵取2支25mL比色管，在1支比色管中，加入稀释液5mL(V2/mL，控制加入的柠檬酸及其盐的质量在0.2~1.0mg之间）。

    ⑶在2支25mL比色管中，依次加入Fe(III)溶液1.0mL，磺基水杨酸溶液4.0mL，4.0mLHAc-NH4Ac缓冲溶液。以水定容至刻度后摇匀。

    ⑷10min后，在470nm处，用1cm比色皿，以加入稀释液比色管的褪色溶液为参比，测定未加稀释液比色管溶液的吸光度，从而测得褪色吸光度△A之值。

    ⑸以测得的褪色吸光度△A之值，在“图6-1柠檬酸的校准曲线(磺基水杨酸铁褪色光度法）”上，查出相应的柠檬酸的质量(m/mg)。

    ㈥计算

    式中ρ柠檬酸铵—镀液中柠檬酸铵[(NH4)3C6H5O7]的质量浓度，g/L；

    243.2—柠檬酸铵[(NH4)3C6H5O7]的相对分子量，1；

    192.1—柠檬酸(C6H8O7)的相对分子量，1；

    m柠檬酸—显色液中柠檬酸的质量，mg；

    V2—吸取稀释液的体积，mL；

    V1—镀液的取样体积，mL；

    V—容量瓶的标称容积，mL。